1 主題(tí)內(nèi)容(róng)與(yǔ)適應範(fàn)圍
本標(biāo)準規(guī)定了(liǎo)各類(lèi)食(shí)品中銫－137(¹³⁷Cs)的放(fàng)射化學(xué)測定方(fāng)法
。
本(běn)標準(zhǔn)適(shì)用於各(gè)類食(shí)品(pǐn)中銫(sè)137的(dí)測(cè)定(dìng)
。方法(fǎ)測定(dìng)限(xiàn)對磷(lín)鉬(mù)酸銨(ǎn)法，亞(yà)鐵(tiě)氰(qíng)化(huà)鑽鉀(jiǎ)法為(wéi)1.3×10^－2Bq/g灰，對γ能(néng)譜(pǔ)法為3.7Bq/kg樣
。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 14883.1 食品中放射性(xìng)物(wù)質(zhì)檢(jiǎn)驗 總(zǒng)則(zé) GB 14883.4 食品(pǐn)中放射(shè)性(xìng)物(wù)質(zhì)檢驗 碘－131的測定
3 磷鉬酸銨(ǎn)法(fǎ)
3.1 原理(lǐ)
王水浸(jìn)取食品(pǐn)灰，經磷鉬酸(suān)銨吸附(fù)分離，在檸檬(méng)酸掩蔽(bì)下以碘鉍酸鹽沉澱純化(huà)銫(sè)後(hòu)，低(dī)本(běn)底β射綫測量儀測量¹³⁷Cs放射(shè)性
。
3.2 試劑(jì)
3.2.1 磷鉬酸銨(ǎn)：8g磷酸氫(qīng)二(èr)銨(ǎn)溶於250mL水中(zhōng)
。10g硝(xiāo)酸銨溶於(yú)50mL水和30mL硝酸(suān)中
。將上述兩(liǎng)種(zhǒng)溶液(yè)合並，加熱(rè)至80℃
。然後在(zài)不(bù)斷(duàn)攪拌下(xià)緩慢加入250mL 28%鉬(mù)酸(suān)銨溶液(yè)，加熱片刻，放置(zhì)冷卻(què)，傾去(qù)上清(qīng)液，用(yòng)G5號(hào)砂芯(xīn)漏(lòu)鬥抽濾，先後以(yǐ)1%硝酸和無(wú)水乙醇(chún)洗滌(dí)
。110℃烘幹後(hòu)，存放於棕色廣口瓶內
。
3.2.2 碘(diǎn)鉍(bì)酸鈉(nà)：稱(chēng)5g三氧(yǎng)化(huà)二鉍和(hé)15g碘化鈉混合(hé)，加入(rù)50mL冰乙酸(suān)和50mL水(shuǐ)，攪拌溶(róng)解，加熱近沸，過(guò)濾，濾(lǜ)液裝入棕色試劑(jì)瓶中
。
3.2.3 銫載體(tǐ)溶液(yè)：10mgCs^＋/mL，稱(chēng)取12.67g氯(lǜ)化銫(sè)於小(xiǎo)燒杯(bēi)中，加(jiā)水(shuǐ)溶解後滴加3滴(dī)濃鹽酸，定(dìng)量(liáng)轉入(rù)1L容量(liáng)瓶，用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋到(dào)刻(kè)度
。
標(biāo)定(dìng)：可用(yòng)下(xià)列兩法之(zhī)一
。
3.2.3.1 標定方法1——高氯酸(suān)銫(sè)法：準確(què)吸取4.00mL銫載體溶(róng)液入(rù)125mL錐形(xíng)瓶，加1mL硝(xiāo)酸和(hé)5mL高氯酸，蒸發(fā)至(zhì)冒白煙幾分(fēn)鐘(zhōng)
。取下(xià)，冷至(zhì)室溫(wēn)
。加入15mL無(wú)水(shuǐ)乙(yǐ)醇，搖(yáo)匀後在(zài)冰浴中冷(lěng)數分(fēn)鐘(zhōng)
。將(jiāng)沉澱抽(chōu)濾(lǜ)於已(yǐ)稱量(liáng)的G4砂芯(xīn)玻(bō)璃(lí)坩(gān)堝(guō)，用10mL無水(shuǐ)乙(yǐ)醇洗滌(dí)一次，105℃烘幹15min幹燥(zào)器(qì)內(nèi)冷卻後(hòu)稱(chēng)量
。
3.2.3.2 標(biāo)定(dìng)方(fāng)法2——四(sì)苯硼(péng)銫法：取(qǔ)2.00mL銫(sè)載(zǎi)體(tǐ)溶液，盛(shèng)於100mL燒杯中(zhōng)，加20mL水和(hé)1mL 6mol/L乙(yǐ)酸(suān)溶液，攪拌均(jūn)匀
。加(jiā)入(rù)10mL 3%四(sì)苯硼鈉(nà)溶液(yè)，稍(shāo)加熱(rè)，冷至室溫
。在已(yǐ)恒(héng)量的G5砂芯漏(lòu)鬥上抽濾，用(yòng)20mL 1%乙酸溶液洗滌燒(shāo)杯(bēi)，並定量(liáng)轉入砂(shā)芯漏(lòu)鬥(dǒu)，最(zuì)後在(zài)110℃下烘(hōng)幹，稱(chēng)至(zhì)恒量(liáng)
。
3.2.4 5%乙酸溶(róng)液
。
3.2.5 冰(bīng)乙(yǐ)酸(suān)
。
3.2.6 草酸
。
3.2.7 氫氧(yǎng)化(huà)鈉溶液：2mol/L
。
3.2.8 30%檸(níng)檬(méng)酸溶液(yè)
。
3.2.9 王(wáng)水：1體積硝(xiāo)酸(suān)與(yǔ)3體積鹽(yán)酸(suān)混合(hé)
。
3.2.10 ¹³⁷Cs標準溶(róng)液(yè)：1×10³衰(shuāi)變/min·mL左(zuǒ)右，含0.1mgCs⁺/mL的0.1mol/L鹽(yán)酸(suān)溶液
。
3.3 儀器和(hé)器(qì)材
3.3.1 可拆卸(xiè)漏鬥(dǒu)：內徑(jìng)2cm
。
3.3.2 砂芯玻璃(lí)坩堝：G5(或G4)
。
3.3.3 離(lí)心(xīn)機：離心(xīn)管容積(jī)80mL以上(shàng)
。
3.3.4 低(dī)本底β測量儀：本底(dǐ)小(xiǎo)於(yú)3計數/min
。
3.4 標準源(yuán)校正(zhèng)監(jiān)督源及計數效(xiào)率－質量曲(qū)綫(xiàn)的(dí)繪(huì)製(zhì)
3.4.1 ¹³⁷Cs標準源校(xiào)正¹³⁷Cs監督源
將內(nèi)麵(miàn)光滑的不(bù)鏽(xiù)鋼測(cè)量(liáng)盤洗(xǐ)淨(jìng)烘(hōng)幹(gān)，用鉛筆(bǐ)畫上與測量(liáng)樣(yàng)品相同直徑(jìng)的圓，滴入0.1mL胰島(dǎo)素溶(róng)液(yè)(20萬單位/mL)，使在圓內(nèi)均(jūn)匀分(fēn)布，烘幹
。往(wǎng)胰(yí)島素(sù)圓麵(miàn)上準(zhǔn)確加(jiā)入¹³⁷Cs標(biāo)準溶液(yè)(10²～10³衰(shuāi)變/min)，仔(zī)細均(jūn)匀鋪(pū)開(kāi)後烘幹
。再(zài)滴上1滴1%火棉(mián)膠(jiāo)溶液(yè)，均匀(yún)地覆蓋(gài)於源上，晾(liàng)幹後即(jí)得¹³⁷Cs監督(dū)源(使用活性區直(zhí)徑與樣(yàng)品(pǐn)相(xiāng)同的(dí)¹³⁷Cs平板標準(zhǔn)源更(gēng)好)
。
準確(què)移(yí)取2.00mL銫載體(tǐ)和1.00mL¹³⁷Cs標(biāo)準溶(róng)液(yè)(3.2.10)於(yú)50mL燒杯(bēi)中(zhōng)，按(àn)3.5.5～3.5.6條進行(háng)操(cāo)作，得¹³⁷Cs標(biāo)準(zhǔn)源(yuán)
。
連續(xù)在(zài)測量樣品的低(dī)本(běn)底β測量儀(yí)上測(cè)量(liáng)以上兩(liǎng)種源(yuán)，按(àn)3.6條計算(suàn)公式(shì)(1)計(jì)算(suàn)出校(xiào)正後的¹³⁷Cs監督(dū)源(yuán)強度(dù)
。
3.4.2 計數(shù)效率(shuài)－質量(liáng)曲(qū)綫的繪(huì)製
準確配(pèi)製(zhì)一係(xì)列含(hán)銫(sè)量不(bù)同的溶液(yè)，各加(jiā)入(rù)等量(liáng)的(dí)¹³⁷Cs標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.10)，然(rán)後(hòu)按3.5.5～3.5.6條(tiáo)進行操作
。以實(shí)得(dé)碘鉍(bì)酸銫(sè)質(zhì)量為橫(héng)坐標(biāo)，測得的(dí)放射性(xìng)強(qiáng)度(dù)I為縱(zòng)坐標在半對數(shù)坐(zuò)標紙(zhǐ)上作圖，得一(yī)直(zhí)綫(xiàn)
。將直綫(xiàn)延長(cháng)與縱坐(zuò)標(biāo)相(xiāng)交(jiāo)得I，以實得碘(diǎn)鉍(bì)酸(suān)銫質量為橫(héng)坐(zuò)標，I/I₀為縱坐標，在(zài)普通(tōng)坐標紙上(shàng)繪(huì)製(zhì)出計數效率－質量曲(qū)綫
。
3.5 測(cè)定
3.5.1 采樣，預處理按GB 14883.1規定進行
。
3.5.2 稱取(qǔ)1～10g(精(jīng)確(què)至0.001g)灰樣於250mL蒸(zhēng)發皿(mǐn)，加(jiā)入(rù)2.00mL銫(sè)載體(tǐ)溶液和少量水潤(rùn)濕灰(huī)
。慢(màn)慢(màn)滴(dī)入(rù)40mL王(wáng)水，在沸(fèi)水浴上(shàng)蒸(zhēng)幹，再(zài)在(zài)電爐(lú)上(shàng)低溫加熱(rè)到(dào)無(wú)煙後，於高(gāo)溫(wēn)爐(lú)中(zhōng)450℃灼燒(shāo)0.5h
。冷(lěng)卻(què)，用30～50mL 6mol/L硝酸溶液浸煮並趁熱離心(xīn)，保留上(shàng)清液
。然(rán)後用熱的(dí)2mol/L硝酸溶液和水(shuǐ)20mL交(jiāo)替洗(xǐ)滌殘渣2次(cì)
。重復(fù)前述浸煮和洗(xǐ)滌一次(cì)，棄去殘渣(zhā)，合並(bìng)上(shàng)清(qīng)液(yè)與冼出液於250mL燒杯
。
3.5.3 用濃氨水(shuǐ)調浸出液(yè)pH至1左右，加水稀釋(shì)至200mL左(zuǒ)右(yòu)
。加入1g磷鉬(mù)酸銨，攪拌(bàn)30min，放置(zhì)，讓沉澱沉(chén)降完全(quán)
。
3.5.4 用虹(hóng)吸法吸去大部分清液(yè)，剩(shèng)餘部分(fēn)轉(zhuǎn)入離心(xīn)管(guǎn)離心，棄(qì)去上(shàng)清液
。用(yòng)1%(V/V)硝(xiāo)酸(suān)和水(shuǐ)各15mL分(fēn)別洗沉澱(diàn)一次，離心(xīn)
。棄(qì)去上清(qīng)液(yè)
。然後加(jiā)入10mL 2mol/L氫氧化(huà)鈉溶液，攪(jiǎo)拌使沉(chén)澱(diàn)溶解
。加(jiā)5mL 30%檸檬酸溶液，小心(xīn)加熱，如(rú)有(yǒu)不溶物(wù)應趁熱(rè)在定(dìng)量濾(lǜ)紙(zhǐ)上(shàng)過濾，用10mL水(shuǐ)依(yī)次(cì)洗(xǐ)滌(dí)燒(shāo)杯和(hé)濾紙(zhǐ)，合(hé)並濾液(yè)和(hé)洗滌液入(rù)50mL燒杯中，在(zài)電爐上(shàng)緩緩蒸(zhēng)發(fā)至5～8mL
。
3.5.5 將燒杯放(fàng)在冰浴(yù)中冷(lěng)卻，加入2mL冰乙酸(suān)和(hé)2.5mL碘鉍(bì)酸鈉溶液，用(yòng)玻璃棒(bàng)擦(cā)壁攪拌3min左(zuǒ)右
。碘鉍酸銫沉(chén)澱在冰浴放置(zhì)15min左(zuǒ)右
。將(jiāng)溶(róng)液和(hé)沉澱轉入(rù)10mL離心管(guǎn)中離心，棄(qì)去(qù)上清(qīng)液
。用10mL冰乙(yǐ)酸洗(xǐ)滌燒杯後轉入離心(xīn)管(guǎn)，攪起沉澱(diàn)進行(háng)洗滌(dí)，離心(xīn)，棄去上(shàng)清(qīng)液(yè)
。
3.5.6 用10mL冰(bīng)乙酸溶液將全部沉澱，均(jūn)匀地(dì)轉(zhuǎn)移至(zhì)裝有已恒量(liáng)濾(lǜ)紙(zhǐ)的(dí)可拆(chāi)卸(xiè)漏(lòu)鬥(dǒu)中，抽(chōu)濾(lǜ)
。用冰乙酸(suān)洗到(dào)濾(lǜ)出液無色為止
。最後用10mL無水(shuǐ)乙(yǐ)醇(chún)洗1次
。然後將碘鉍(bì)酸銫(sè)沉澱(diàn)在(zài)110℃下(xià)烘(hōng)幹，稱至(zhì)恒量(liáng)
。在低本(běn)底β測量儀(yí)上(shàng)測¹³⁷Cs放射性(xìng)，接著(zhuó)在同(tóng)樣(yàng)條(tiáo)件下(xià)測量¹³⁷Cs監(jiān)督源(yuán)
。
3.6 計(jì)算

式中：A——食品中(zhōng)¹³⁷Cs濃度，Bq/kg或Bq/L；
A₁——經¹³⁷Cs標準(zhǔn)源校正(zhèng)的¹³⁷Cs監(jiān)督(dū)源的(dí)強度，衰(shuāi)變/min；
A₂——加入(rù)¹³⁷Cs標(biāo)準溶(róng)液的活度(dù)，衰變/min；
δ——¹³⁷Cs的自(zì)吸收(shōu)係數，可(kě)由自吸(xī)收(shōu)曲(qū)綫查(chá)得；
M——灰(huī)樣比(bǐ)，g/kg或g/L；
N——樣品(pǐn)測量得的淨(jìng)計(jì)數(shù)率(shuài)，計數/min；
N₂——經自吸(xī)收(shōu)及化學(xué)回收率(shuài)校(xiào)正(zhèng)後的(dí)標準源淨(jìng)計(jì)數率，計數/min；
N₁——標(biāo)定時(shí)¹³⁷Cs監督源的(dí)淨計(jì)數率(shuài)，計(jì)數/min；
N₃u——樣品測量時(shí)¹³⁷Cs監督源的淨計數率，計(jì)數(shù)/min；
R——銫(sè)的化(huà)學回收率(shuài)；
W——分(fēn)析用(yòng)灰質(zhì)量(liáng)，g
。
4 亞鐵(tiě)氰化(huà)鈷鉀法(fǎ)
4.1 原理(lǐ)
王水(shuǐ)或濃(nóng)硝酸浸(jìn)取食品灰(huī)，亞鐵氰化(huà)鑽鉀吸附，碘鉍(bì)酸(suān)鈉(nà)沉澱銫後(hòu)，用(yòng)低(dī)本底β測(cè)量儀(yí)測量¹³⁷Cs放射(shè)性
。
4.2 試劑和(hé)材料(liào)
4.2.1 亞鐵氰化鑽(zuān)鉀：在室溫下將1個體積(jī)的(dí)0.5mol/L亞(yà)鐵氰(qíng)化鉀溶液(yè)滴(dī)加(jiā)到2.4個(gè)體積(jī)的0.3mol/L亞硝酸(suān)鑽(zuān)溶液(yè)中(zhōng)，不(bù)斷攪拌下(xià)30min完成操作
。離(lí)心，棄(qì)去上(shàng)清(qīng)液
。
水洗沉澱(diàn)，要充(chōng)分攪拌(bàn)全部(bù)沉(chén)澱，離(lí)心，棄去(qù)洗(xǐ)滌液(yè)
。如此(cǐ)洗滌(dí)到(dào)清(qīng)液無(wú)色為止
。將(jiāng)沉澱物取出(chū)塗(tú)在(zài)表(biǎo)麵皿(mǐn)上(shàng)，在115℃幹(gān)燥(zào)至(zhì)沉澱變(biàn)成(chéng)紫(zǐ)褐色(sè)時(shí)，取出(chū)冷(lěng)卻，研碎，過篩
。將通過60目(mù)的(dí)亞(yà)鐵氰(qíng)化鈷鉀粉末裝瓶(píng)備用
。
4.2.2 碘鉍酸鈉溶液，銫載(zǎi)體溶(róng)液，王(wáng)水，冰(bīng)乙酸，草(cǎo)酸和氫氧化鈉(nà)溶(róng)液與(yǔ)磷(lín)鉬(mù)酸(suān)銨(ǎn)法(3.2)相同
。
4.3 儀器與器(qì)材(cái)
同(tóng)磷鉬(mù)酸銨法(3.3)
。
4.4 標準源(yuán)校正(zhèng)監督源(yuán)及(jí)計數(shù)效(xiào)率－質量(liáng)曲(qū)綫的繪製
同(tóng)磷(lín)鉬酸銨法(3.4)
。
4.5 測(cè)定
4.5.1 采(cǎi)樣，預(yù)處理按GB 14883.1規(guī)定進行
。
4.5.2 同磷鉬(mù)酸銨法(3.5.2)
。
4.5.3 向(xiàng)合並(bìng)的(dí)溶(róng)液中(zhōng)加入1g亞鐵氰(qíng)化鑽(zuān)鉀(jiǎ)，不停攪拌10min左右，用(yòng)定量濾(lǜ)紙過濾全部沉澱
。用30mL蒸餾(liù)水先洗燒杯後(hòu)洗(xǐ)沉(chén)澱(diàn)
。將(jiāng)沉澱(diàn)連同(tóng)濾紙一(yī)起轉(zhuǎn)移(yí)至瓷(cí)坩(gān)堝中(zhōng)，在(zài)電爐(lú)上烘幹，炭化，再在(zài)450℃高溫(wēn)爐中灰化(huà)10～20min，以不沾有亞鐵(tiě)氰化(huà)鑽鉀(jiǎ)粉(fěn)末的(dí)濾(lǜ)紙(zhǐ)灰化(huà)變白(bái)，坩堝(guō)壁上沒(méi)有黑(hēi)色(sè)為灰化完成(chéng)的標(biāo)誌(zhì)，取出冷(lěng)卻
。
4.5.4 坩堝中加(jiā)入(rù)10～20mL沸(fèi)水(shuǐ)，攪(jiǎo)拌並搗碎灰化(huà)物(wù)，靜止片刻(kè)，上清(qīng)液過(guò)濾(lǜ)到100mL燒(shāo)杯中(zhōng)
。如灰(huī)化不好，沸水(shuǐ)浸取時炭(tàn)末(mò)可能(néng)透(tòu)過(guò)濾(lǜ)紙(zhǐ)，會影響(xiǎng)銫(sè)回(huí)收率
。如發生這(zhè)種情況(kuàng)，可(kě)將(jiāng)浸(jìn)取(qǔ)液加(jiā)熱濃(nóng)縮(suō)，使(shǐ)炭(tàn)末(mò)集(jí)聚(jù)，然(rán)後(hòu)再過(guò)濾除去(qù)炭末
。再用(yòng)沸(fèi)水如(rú)此(cǐ)浸取銫(sè)3次
。將合並的浸取液緩(huǎn)緩(huǎn)蒸至5mL左(zuǒ)右(yòu)，冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫(wēn)
。加入6mL冰(bīng)乙(yǐ)酸和10mL碘鉍(bì)酸鈉(nà)溶液，擦壁攪(jiǎo)拌至碘鉍酸銫(sè)沉澱(diàn)出現，再放置(zhì)10min左右(yòu)
。
4.5.5 在裝有已恒(héng)量(liáng)濾(lǜ)紙(zhǐ)的(dí)可拆(chāi)卸漏鬥中(zhōng)抽濾(lǜ)沉澱(diàn)
。用冰(bīng)乙(yǐ)酸將(jiāng)沉(chén)澱(diàn)全部轉入漏鬥(dǒu)並洗沉澱(diàn)至洗出液(yè)無(wú)色，再用(yòng)10mL無水(shuǐ)乙(yǐ)醇(chún)洗沉(chén)澱(diàn)
。沉澱與(yǔ)濾(lǜ)紙一(yī)起(qǐ)在120℃烘幹(gān)，稱至恒(héng)量
。在(zài)低本底β射(shè)綫測(cè)量儀(yí)上測量碘鉍(bì)酸(suān)銫(sè)的(dí)放射(shè)性，接著測量¹³⁷Cs監督源
。
4.6 計算
同(tóng)磷(lín)鉬(mù)酸銨法(fǎ)(3.6)
。
5 γ能譜(pǔ)測定法
5.1 原(yuán)理(lǐ)
食(shí)品鮮樣(yàng)直(zhí)接(jiē)或經(jīng)前(qián)處理後裝(zhuāng)入一定(dìng)形(xíng)狀(zhuàng)和(hé)體積的(dí)樣(yàng)品(pǐn)盒(hé)內，在(zài)γ能(néng)譜儀(yí)上測量(liáng)¹³⁷Cs的(dí)γ射(shè)綫特征峰(fēng)強度以(yǐ)測定¹³⁷Cs放(fàng)射性濃(nóng)度
。
5.2 試劑(jì)
5.2.1 ¹³⁷Cs放射性(xìng)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)：比(bǐ)活度(dù)為(wéi)1000Bq/mL左右(yòu)
。
5.3 儀(yí)器和器材
同GB 14883.44.3條
。
5.4 能量刻度和(hé)全能(néng)峰探(tàn)測效率刻(kè)度
同(tóng)GB 14883.44.4條
。
5.5 測(cè)定
同GB 14883.44.5條(tiáo)
。
但對奶類樣品(pǐn)不(bù)必加氫氧化(huà)鈉溶(róng)液(yè)鹼化，而(ér)可以直接蒸(zhēng)發(fā)濃(nóng)縮(suō)
。對₁₃₇Cs用661.6keV全(quán)能峰來(lái)進(jìn)行測(cè)量
。
5.6 計算

式(shì)中(zhōng)：A——食品(pǐn)中¹³⁷Cs含(hán)量，Bq/kg或(huò)Bq/L；
B——¹³⁷Cs的661.6keV γ射綫的分支比(bǐ)，84.62%；
E——¹³⁷Cs的(dí)全能峰探測效率；
E_h——¹³⁷Cs的661.6keV全(quán)能峰測量效率，其數值(zhí)按(àn)GB 14883.94.4.3條(tiáo)所(suǒ)繪(huì)出(chū)的Eh－H關係曲綫上(shàng)查(chá)出(chū)；
F——測量(liáng)效率(shuài)總校正因(yīn)子，%，見附(fù)錄A；
N——測出¹³⁷Cs全(quán)能(néng)峰(fēng)淨麵積，計(jì)數；
T——樣品測量時間，S；
W——測量樣品(pǐn)相當的鮮樣量(liáng)，kg或L
。

附錄(lù)A
不同高(gāo)度(dù)和(hé)表觀密(mì)度時(shí)¹³⁷Cs測量效(xiào)率總(zǒng)校正因子(zǐ)F
(補(bǔ)充(chōng)件(jiàn))

表A1


附(fù)錄(lù)B
正確(què)使(shǐ)用標準的(dí)說(shuō)明(míng)
(參(cān)考件(jiàn))

B1 樣(yàng)品中如有銫－134存(cún)在(zài)時，必(bì)須用低本底γ能譜(pǔ)法(fǎ)進(jìn)行銫－137的測(cè)定
。
B2 當樣品中存在放射(shè)性(xìng)碘時，除可(kě)用低本底(dǐ)γ能譜法進(jìn)行(háng)銫(sè)－137測(cè)定(dìng)外(wài)，如(rú)需(xū)用(yòng)其他(tā)兩法(fǎ)測(cè)定時，應在3.5.2或4.5.2條之(zhī)後向(xiàng)溶(róng)液中加入20mg碘載體(tǐ)，將溶液加(jiā)熱至近沸(fèi)，加入3～5mL 10%的硝酸銀(yín)溶(róng)液，煮沸使碘(diǎn)化銀凝聚，當上層(céng)清(qīng)液澄(chéng)清透(tòu)明後(hòu)，停(tíng)止(zhǐ)加熱，冷(lěng)卻(què)至室溫(wēn)，濾去(qù)沉澱
。濾(lǜ)液(yè)接(jiē)3.5.3或4.5.3條(tiáo)繼續分(fēn)析
。
B3 磷鉬(mù)酸銨(ǎn)法中若3.5.3條加入(rù)磷鉬(mù)酸(suān)銨攪(jiǎo)拌(bàn)吸附銫(sè)時，如發現磷(lín)鉬酸銨(ǎn)由(yóu)黃變(biàn)為藍(lán)綠(lǜ)色(sè)時，可加(jiā)入3—5滴(dī)過(guò)氧(yǎng)化氫溶液使磷鉬(mù)酸(suān)銨保持黃色(sè)
。
B4 采(cǎi)用磷(lín)鉬酸銨(ǎn)法(fǎ)時，若室溫(wēn)太低(dī)會引起冰(bīng)乙酸凍(dòng)結
。這時(shí)，可(kě)先將(jiāng)其在(zài)熱(rè)水(shuǐ)浴(yù)中溫熱(rè)溶化，然(rán)後按(àn)水與冰(bīng)乙酸1∶8比例(lì)加入水(shuǐ)，以(yǐ)此代替(tì)冰(bīng)乙酸，也可獲得(dé)滿意(yì)的分析(xī)結果
。
附加說明：
本標(biāo)準由衛生部衛生(shēng)監督(dū)司提出
。
本(běn)標準由浙江省(shěng)衛(wèi)生防疫站，吉(jí)林省衛(wèi)生防(fáng)病中心，中(zhōng)國原子(zǐ)能(néng)科(kē)學研(yán)究院(yuàn)，中(zhōng)國(guó)醫(yī)學科學(xué)院放(fàng)射醫學(xué)研(yán)究(jiū)所負責起草
。
本(běn)標(biāo)準的主(zhǔ)要起草(cǎo)人(rén)趙(zhào)義(yì)坊，於長運(yùn)，李(lǐ)瑞(ruì)香(xiāng)，諸洪達，陳國佩(pèi)，李相鎬，劉(liú)新華
。
本標準由衛生部委托(tuō)技術歸口單(dān)位(wèi)衛生部(bù)食品衛生(shēng)監督檢(jiǎn)驗所(suǒ)負(fù)責解釋(shì)
。