天(tiān)然釷和鈾的測定                  GB 14883.7-94

Examination of radioactive materials for foods-

Determination of natural thorium and uranium

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1  主(zhǔ)題內(nèi)容與適用範圍(wéi)

        本(běn)標準規(guī)定了各類食品中天然釷(tǔ)和鈾(yóu)的測(cè)定方法(fǎ)。

        本標(biāo)準適(shì)用(yòng)於各類食品中天然釷(tǔ)和鈾(yóu)和(hé)測定。天(tiān)然釷測定(dìng)方(fāng)法測(cè)定(dìng)限(xiàn)為1×10-8g/g灰。天(tiān)然(rán)鈾測定(dìng)限為(wéi)乙酸乙(yǐ)酯萃(cuì)取－熒光計法2×10-8g/g灰；三(sān)烷基氧膦(TRPO)萃取－熒光計法1×10-7g/g灰；N235萃取(qǔ)－分(fēn)光光度法(fǎ)1.5×10-8g/g灰；目(mù)視熒法4×10-7g/g灰；激光熒光(guāng)法為(wéi)2.5×10-8g/g灰Š。

2  引(yǐn)用(yòng)標(biāo)準

        GB 6768  水(shuǐ)中微量(liáng)鈾分析(xī)方(fāng)法

        GB 14883.1  食(shí)品(pǐn)中放射性物質(zhì)檢驗  總則

3  天(tiān)然釷測(cè)定(dìng)方(fāng)法－三(sān)烷基（混合(hé)）胺(N235)萃取(qǔ)－分(fēn)光光度(dù)法(fǎ)

3.1  原(yuán)理

        三(sān)烷基（混合）胺(àn)(N235)是一(yī)種混(hùn)合三烷基(jī)（主要辛(xīn)基）叔胺(àn)，其(qí)性質(zhì)與三正(zhèng)

辛胺相(xiāng)似。

        食品(pǐn)灰用(yòng)硝酸和高氯酸浸取，溶(róng)液(yè)經磷酸鹽沉(chén)澱濃集鈾(yóu)和(hé)釷，在(zài)鹽(yán)析(xī)劑(jì)硝酸鋁

存在(zài)下(xià)以(yǐ)N235從(cóng)硝(xiāo)酸溶(róng)液中(zhōng)同(tóng)時(shí)萃(cuì)取釷(tǔ)和鈾，首(shǒu)先用8mol/L鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液(yè)反(fǎn)萃取(qǔ)釷(tǔ)，再

用水反(fǎn)萃(cuì)取鈾(yóu)，分(fēn)別以鈾試(shì)劑Ⅲ顯(xiǎn)色，進(jìn)行分(fēn)光(guāng)光度測定(dìng)。本法可用(yòng)於食品中鈾和(hé)

釷聯合(hé)或單獨(dú)檢(jiǎn)驗(yàn)。

3.2  試劑(jì)和材(cái)料

3.2.1  釷(tǔ)標準溶(róng)液(yè)：取(qǔ)0.600g硝(xiāo)酸釷(tǔ)[Th(NO3)4·4H2O]溶於50mL5mol/L硝酸(suān)溶液中，

轉(zhuǎn)入(rù)500mL容(róng)量瓶，用(yòng)0.5mol/L硝酸(suān)稀(xī)釋(shì)至刻(kè)度。此貯備液(yè)用重(zhòng)量法標定(dìng)。按(àn)標(biāo)定(dìng)

結果(guǒ)用(yòng)1mol/L硝(xiāo)酸將(jiāng)一(yī)定量(liáng)貯備液準確(què)稀(xī)釋(shì)成(chéng)1.00μgTh/mL的釷(tǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        標(biāo)定：準確吸取30,0mL貯(zhù)備液於燒杯(bēi)中，加70mL水，加(jiā)熱至(zhì)80℃左(zuǒ)右(yòu)，以酚(fēn)酞作指示(shì)劑(jì)，用(yòng)氨水沉澱釷(tǔ)。沉(chén)澱(diàn)用無灰濾(lǜ)紙過濾，0.1%氨水(shuǐ)洗(xǐ)滌幾次(cì)後(hòu)，放入(rù)已恒(héng)

量的坩(gān)堝中烘幹，炭900℃灼燒(shāo)成二氧化釷，恒量(liáng)，計(jì)算出(chū)準確(què)釷含量。

3.2.2  10%N235萃取劑：將50mLN235(工(gōng)業(yè)純），50mL乙(yǐ)酸乙(yǐ)酯(zhǐ)，50mL丙酮混合(hé)後(hòu)，

或(huò)單(dān)用50mLN235，以(yǐ)環(huán)己烷稀釋(shì)到500mL，再用2m0l/L硝(xiāo)酸(suān)溶液(yè)萃(cuì)洗平衡後待(dài)用。

3.2.3  硝酸(suān)鋁(lǚ)溶液(yè)：500g硝(xiāo)酸鋁中(zhōng)加(jiā)少(shǎo)量水和33mL氨(ān)水，加熱(rè)溶解(jiě)後(hòu)用水稀釋(shì)到

500mL。

3.2.4  飽和硝酸(suān)銨溶(róng)液：用(yòng)2mol/L硝酸溶(róng)液(yè)配製。

3.2.5  0.03%鈾(yóu)試劑Ⅲ－草(cǎo)酸(suān)飽和(hé)溶液(yè)：稱取(qǔ)0.3g鈾(yóu)試劑Ⅲ，溶(róng)解(jiě)於(yú)水中（若溶解(jiě)不

完(wán)全，可(kě)加少量(liáng)氫(qīng)氧化鈉），稀釋至(zhì)1000mL。使用前(qián)倒(dǎo)此溶液於小試(shì)劑瓶中，加(jiā)入

草(cǎo)酸至(zhì)飽和(hé)。

3.2.6  8mol/L鹽酸溶(róng)液：取333mL鹽(yán)酸(suān)（優級純），用水(shuǐ)稀釋至(zhì)500mL，加入約1g尿素(sù)。

3.3  儀(yí)器(qì)和器材

3.3.1  分(fēn)光光(guāng)度(dù)計：72型(xíng)或其(qí)他(tā)型(xíng)號，3cm比色杯。

3.4  釷(tǔ)工作曲(qū)綫(xiàn)的(dí)繪(huì)製

        在8個分(fēn)液漏(lòu)鬥中(zhōng)各加入10mL1mol/L硝酸溶液(yè)，分(fēn)別吸入相當(dāng)於0,0.3,0.5,0.7,

1.0,2.0,3.0,4.0μg釷的(dí)釷標準溶液，按3.5.5～3.5.6條測定(dìng)釷(tǔ)的(dí)吸光(guāng)度作為縱坐標，實(shí)

際加(jiā)入(rù)的釷(tǔ)量為橫(héng)坐標(biāo)作圖。

3.5  測定

3.5.1  采(cǎi)樣(yàng)，預處(chǔ)理按(àn)GB 14883.1規定(dìng)進(jìn)行(háng)。

3.5.2  稱(chēng)取(qǔ)1～2g（精確(què)至(zhì)0.001g)樣(yàng)品(pǐn)灰於60mL瓷蒸發皿(mǐn)中(zhōng)（大米(mǐ)，玉米和(hé)肉類(lèi)等

含(hán)鈣(gài)少的樣(yàng)品(pǐn)灰按50mgCa/g灰的比(bǐ)例(lì)加入鈣載體溶液），加(jiā)入10mL濃硝酸(suān)，在沙

浴上緩(huǎn)慢蒸(zhēng)發至(zhì)幹(gān)。將(jiāng)蒸發(fā)皿轉入(rù)高溫(wēn)爐500℃灼燒10min（樣品(pǐn)灰灼燒後若(ruò)呈(chéng)黑(hēi)色(sè)

或(huò)灰色(sè)時(shí)，可重(zhòng)復(fù)酸(suān)浸取(qǔ)，再灼燒(shāo)處(chǔ)理一次）Š，取出冷(lěng)卻後(hòu)加(jiā)入(rù)10mL8mol/L硝酸，

加熱溶(róng)解後趁(chèn)熱過濾。用(yòng)8mol/L硝酸(suān)洗滌(dí)蒸(zhēng)發皿(mǐn)2～3次，再用熱(rè)的(dí)稀(xī)硝酸(suān)洗(xǐ)滌蒸發

皿和殘渣2～3次。濾液和洗(xǐ)滌(dí)液合(hé)並(bìng)於(yú)離心(xīn)管中(zhōng)。

3.5.3  攪拌(bàn)下(xià)滴加(jiā)氨(ān)水(shuǐ)於(yú)上(shàng)述浸(jìn)取液(yè)中(zhōng)，調(tiáo)節溶液(yè)pH=9使(shǐ)生(shēng)成白色(sè)沉(chén)澱(diàn)，加熱(rè)凝(níng)聚(jù)。

冷(lěng)卻後離(lí)心(xīn)，棄去(qù)上(shàng)清(qīng)液。沉(chén)澱用(yòng)水洗滌(dí)一次(cì)，離心，棄(qì)去上(shàng)清液(yè)。

3.5.4  滴加濃(nóng)硝酸(suān)入(rù)離心管，使沉(chén)澱(diàn)剛好(hǎo)溶解。將溶液轉移入60mL分液漏(lòu)鬥中，

用15mL硝(xiāo)酸(suān)鋁溶液分2次洗滌離心管(guǎn)，洗(xǐ)滌液合並(bìng)入(rù)分液(yè)漏(lòu)鬥。

3.5.5  加15mL10%N235萃取(qǔ)劑入(rù)分液漏鬥，萃(cuì)取(qǔ)5min，靜置分(fēn)相後棄(qì)去水相。

用(yòng)5mL飽(bǎo)和(hé)硝(xiāo)酸銨(ǎn)溶液萃(cuì)洗一次(cì)。

3.5.6  萃(cuì)洗(xǐ)後的有(yǒu)機相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L鹽酸反萃(cuì)取(qǔ)，每次反萃取5min。

二(èr)次反萃(cuì)取液(yè)合(hé)並(bìng)於10mL比(bǐ)色管(guǎn)，加入1.00mL0.03%鈾(yóu)試劑Ⅲ－草(cǎo)酸飽(bǎo)和溶液(yè)，

用(yòng)8mol/L鹽酸稀(xī)釋到(dào)刻(kè)度。搖(yáo)匀後(hòu)在分光光度(dù)計(jì)（波長665nm,3cm比色皿(mǐn)）以(yǐ)

8.5mL8mol/L鹽酸(suān)代替(tì)樣(yàng)品(pǐn)液(yè)加顯色劑(jì)作(zuò)為(wéi)零值，進(jìn)Š行比(bǐ)色，測定(dìng)釷(tǔ)的吸(xī)光度。

從工(gōng)作曲(qū)綫上(shàng)查(chá)出釷(tǔ)含(hán)量(liáng)。有機相可(kě)用(yòng)於(yú)測(cè)定鈾(yóu)（下接7.5.7條）。

3.5.7  化學(xué)回收率測定：準確稱取1～2g樣品(pǐn)灰(huī)（與(yǔ)樣(yàng)品分(fēn)析的用(yòng)灰量(liáng)相等）於

60mL瓷蒸發皿，加入(rù)釷(tǔ)標準(zhǔn)溶液(yè)2.0mL和10mL硝酸，按(àn)3.5.2～3.5.6條(tiáo)與(yǔ)未加釷(tǔ)標

準溶(róng)液(yè)的(dí)樣(yàng)品平行(háng)操(cāo)作(zuò)。根據(jù)測(cè)得的釷含量(liáng)，按(àn)式（式）計算(suàn)釷的化(huà)學(xué)回收率(shuài)。

3.5.8  試劑空白(bái)值(zhí)的(dí)測定(dìng)：不(bù)用(yòng)樣(yàng)品(pǐn)灰(huī)按(àn)以上測(cè)定程(chéng)序，以(yǐ)8,5mL8mol/L鹽酸在(zài)比(bǐ)色(sè)

管中加(jiā)入(rù)顯色(sè)劑(jì)後(hòu)作為零值，在(zài)同(tóng)樣(yàng)條件下測出吸(xī)光度作為試(shì)劑空(kōng)白，應在計算結

果中進行校(xiào)正。

3.6  計算(suàn)

           A''-N

      R= -----------      ………………………………………   (1)

            A0

         NM

     A= -------------   …………………………………………   (2)

         WR

式中：A-食(shí)品(pǐn)中釷含(hán)量(liáng)，μg/kg或(huò)μg/L；

            A''-加(jiā)入釷標準(zhǔn)溶液的樣品所測(cè)得的釷(tǔ)含量，μg;

            Ao-加(jiā)入釷的量(liáng)，μg;

            M-灰樣(yàng)比，g/kg或(huò)g/L;

             N-樣(yàng)品測定時(shí)從(cóng)釷工作曲綫上查得的釷含量(liáng)，μg；

             R-釷的化(huà)學(xué)回收(shōu)率；

             W-分(fēn)析樣(yàng)品灰質量(liáng)，g。

4  天然釷測定方法－PMBP萃(cuì)取(qǔ)－分光光度法(fǎ)

4.1  原理

       食(shí)品灰(huī)以(yǐ)王(wáng)水浸取(qǔ)，草酸(suān)鹽沉澱(diàn)載(zǎi)帶(dài)釷，1-苯基－3-甲(jiǎ)基(jī)-4-苯甲(jiǎ)酰(xiān)基(jī)吡唑(zuò)

酮-5（簡稱(chēng)PMBP)萃(cuì)取(qǔ)分離後(hòu)，在6mol/L鹽酸介質(zhì)中，以鈾(yóu)試(shì)劑Ⅲ顯色進行分光光(guāng)

度測(cè)定(dìng)。

4.2  試劑(jì)和材(cái)料(liào)

4.2.1  釷(tǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，鈾(yóu)試(shì)劑(jì)Ⅲ溶液(yè)同(tóng)N235萃取(qǔ)－分光光(guāng)度(dù)法(fǎ)(3.2)。

4.2.2  PMBP萃(cuì)取劑(jì)：PMBP的0.3%二甲苯溶(róng)液。

4.2.3  草酸(suān)溶液：10%和0.8%兩(liǎng)種(zhǒng)溶(róng)液。

4.2.4  10%磺基水(shuǐ)楊(yáng)酸(suān)溶(róng)液。

4.2.5  10%酒石酸溶(róng)液(yè)。

4.2.6  抗壞血酸(suān)。

4.2.7  鹽酸(suān)溶(róng)液(yè)：0.1mol/L和6mol/L兩種溶(róng)液(yè)。

4.2.8  1:1氨水。

4.2.9  鈣(gài)載(zǎi)體(tǐ)溶(róng)液(yè)：40mgCa/mL。

4.2.10  高(gāo)氯酸(suān)。

4.2.11  王水：1體(tǐ)積(jī)硝(xiāo)酸與3體積(jī)鹽酸(suān)混合(hé)。

4.3  儀(yí)器

4.3.1  分光光度計：72型或(huò)其他(tā)型(xíng)號(hào)，3cm比(bǐ)色杯。

4.4  工(gōng)作曲綫的(dí)繪製

        分(fēn)別(bié)吸(xī)取相(xiāng)當於(yú)0,0.3,0.5,0.7,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,10.0μg釷的釷標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)於十個250mL燒杯中(zhōng)，加20mL6mol/L鹽酸溶(róng)液，2mL鈣(gài)載體溶液，加(jiā)水至250mL，按4.5.3～4.5.5條操作。繪(huì)製吸光度值(zhí)對於釷含(hán)量的(dí)工(gōng)作曲(qū)綫。

4.5  測定(dìng)

4.5.1  采樣，預(yù)處(chǔ)理按GB 14883.1規(guī)定(dìng)進行。

4.5.2  浸取(qǔ)：稱(chēng)取0.5～2g（精(jīng)確至0.001g）灰(huī)樣於蒸發(fā)皿，用少量(liáng)水將(jiāng)灰潤(rùn)濕，慢

慢(màn)加入5mL王(wáng)水(shuǐ)，蓋(gài)上表麵(miàn)皿，在電爐上緩緩蒸幹，再放(fàng)入高(gāo)溫爐(lú)中，於(yú)450℃灼

燒0.5h，取(qǔ)出(chū)冷(lěng)卻。加入約(yuē)20mL6mol/L鹽酸溶(róng)液，加(jiā)熱(rè)至沸(fèi)，使樣品溶解(jiě)，使(shǐ)樣(yàng)品(pǐn)

溶(róng)解(jiě)。稍冷，以(yǐ)中(zhōng)速定性濾紙過濾，以(yǐ)熱酸(suān)性(xìng)水(shuǐ)洗滌蒸(zhēng)發(fā)皿(mǐn)，再洗(xǐ)殘(cán)渣至濾(lǜ)液無

色。控製(zhì)濾液(yè)體積在(zài)250mL左(zuǒ)右。

4.5.3  濃集：往濾液(yè)中加入2g草酸(suān)，微熱(rè)使(shǐ)溶。以1:1氨(ān)水調節pH至(zhì)1左右(yòu)，使(shǐ)生(shēng)成

草(cǎo)酸鹽(yán)沉澱。若(ruò)未出現白(bái)色沉澱(diàn)，則在(zài)攪拌(bàn)下逐滴加(jiā)入(rù)2mL鈣載體溶(róng)液(yè)，加熱(rè)，以(yǐ)

促(cù)使生(shēng)成(chéng)白(bái)色(sè)沉(chén)澱。加熱陳(chén)化(huà)，冷(lěng)卻0.5h以上(shàng)，離心，棄去上(shàng)清液(yè)。用250mL1%草(cǎo)

酸溶(róng)液洗(xǐ)沉(chén)澱，離心，棄(qì)去上(shàng)清(qīng)液。沉澱(diàn)以高(gāo)Š氯酸和硝(xiāo)酸(suān)各5～10mL溶(róng)解(jiě)並轉移(yí)

至小燒杯(bēi)中(zhōng)，小(xiǎo)火蒸幹。

4.5.4  萃(cuì)取(qǔ)分離：蒸(zhēng)幹物(wù)冷卻後(hòu)，加10mL水(shuǐ)，5mL10%磺基水(shuǐ)楊(yáng)酸(suān)溶液，約0.1g固

體(tǐ)抗(kàng)壞(huài)血酸(suān)，用(yòng)1:1氨水調節pH至1左(zuǒ)右，倒(dǎo)入分(fēn)液(yè)漏鬥(dǒu)，用少許(xǔ)水洗燒杯並倒(dǎo)入

同(tóng)一(yī)漏鬥。加(jiā)15mL0.3%PMBP-二甲苯溶(róng)液，萃取(qǔ)2～3min，分層清(qīng)晰後(hòu)棄去水(shuǐ)相。

用10mL0.1mol/L鹽酸溶液萃洗(xǐ)有機(jī)相，棄(qì)去(qù)水(shuǐ)相。Š用10mL6mol/L鹽酸(suān)溶液(yè)反萃

取(qǔ)2～3min，靜置(zhì)分(fēn)層清(qīng)晰(xī)後，將水相放入(rù)25mL容量瓶中(zhōng)，再用2mL6mol/L鹽(yán)酸

溶液(yè)反萃取有(yǒu)機相一次，合(hé)並反萃取液(yè)。

4.5.5  於(yú)上述容(róng)量瓶中依次(cì)加入約(yuē)0.1g抗壞血酸(suān)，1mL10%草(cǎo)酸溶液(yè)，1mL10%酒(jiǔ)

石(shí)酸(suān)溶(róng)液和2.00mL0.05%鈾試(shì)劑Ⅲ溶液，以(yǐ)6mol/L鹽酸(suān)溶液稀釋至刻度。搖(yáo)匀，

放置15min後，以(yǐ)17mL6mol/L鹽酸溶液(yè)代替(tì)樣(yàng)品(pǐn)液(yè)加顯色劑作(zuò)為零值，在665nm

波長下測定(dìng)釷(tǔ)的吸光度(dù)。從工作曲(qū)綫(xiàn)上查(chá)出(chū)相(xiāng)應的釷(tǔ)含Š量。

4.5.6  化學回收率測(cè)定(dìng)：在分析(xī)樣品(pǐn)等(děng)量灰樣(yàng)中(zhōng)加入釷標(biāo)準溶(róng)液(yè)2.00mL，按測(cè)定(dìng)

程(chéng)序操(cāo)作，測定吸(xī)光度(dù)，計算(suàn)回收率。

4.5.7  試(shì)劑(jì)空白值測定(dìng)：不用樣(yàng)品灰(huī)按以上(shàng)測定(dìng)程序，以(yǐ)17mL6mol/L鹽酸溶液(yè)加(jiā)

入顯(xiǎn)色劑後作為零值，在(zài)同(tóng)樣(yàng)條件下測(cè)出吸(xī)光(guāng)度(dù)作(zuò)為(wéi)試(shì)劑空白(bái)，應在結果計算中(zhōng)

進行校(xiào)正。

4.6  計(jì)算

        公式和符號同3.6條。

5  天然(rán)鈾測定方(fāng)法－乙酸乙酯萃(cuì)取－光(guāng)電(diàn)熒(yíng)光光(guāng)度(dù)法(fǎ)

5.1  原(yuán)理

        食品灰經(jīng)硝(xiāo)酸浸取，以(yǐ)硝(xiāo)酸(suān)鋁(lǚ)作鹽析劑(jì)，經乙酸(suān)乙(yǐ)酯(zhǐ)萃取(qǔ)分(fēn)離(lí)鈾，氟化(huà)鈉熔融(róng)燒

球後(hòu)，用(yòng)光(guāng)電(diàn)熒光光度計測(cè)定(dìng)鈾(yóu)的含(hán)量。

5.2  試(shì)劑

5.2.1  乙(yǐ)酸乙(yǐ)酯(zhǐ)。

5.2.2  硝酸(suān)。

5.2.3  過氧化氫。

5.2.4  4%氟(fú)化(huà)鈉(nà)溶液：優(yōu)級純(chún)或(huò)分(fēn)析(xī)純(chún)。

5.2.5  80%硝酸鋁溶液：稱取400g硝(xiāo)酸(suān)鋁［Al(NO3)3·9H2O],溶於水(shuǐ)中，稀釋至

500mL。配製後用等(děng)體(tǐ)積(jī)乙(yǐ)酸乙酯(zhǐ)（或(huò)乙醚(mí)）萃取洗滌(dí)一次(cì)。

5.2.6  鈾(yóu)標準(zhǔn)溶液(yè)：準(zhǔn)確稱取(qǔ)1.179g經850℃灼燒過的八氧(yǎng)化三鈾（優級(jí)純），用

10mL鹽酸(suān)和(hé)3mL過氧(yǎng)化氫加熱溶解，蒸至(zhì)近(jìn)幹。再(zài)加入。20mL水，使完(wán)全(quán)溶解後

轉(zhuǎn)入1000mL容量(liáng)瓶(píng)中，加0.1mol/L鹽酸(suān)溶(róng)液(yè)至(zhì)刻度(dù)，搖匀成(chéng)1.00mgU/mL的貯備液(yè)。

按需(xū)要的濃(nóng)度(dù)再用0.1mol/L鹽酸溶液進(jìn)一步稀釋Š，準確(què)配製一係(xì)列不同(tóng)濃度的(dí)鈾(yóu)標

準溶(róng)液。

5.3  儀(yí)器和(hé)器(qì)材(cái)

5.3.1  鉑絲(sī)環(huán)：直徑(jìng)0.3mm的(dí)鉑絲，一端彎成(chéng)直徑為(wéi)3.3mm的環(huán)，另端熔嵌(qiàn)在(zài)玻(bō)棒(bàng)中。

5.3.2  有機玻璃(lí)成型(xíng)板：有深1.7mm，直徑(jìng)5.5mm的(dí)圓穴的有(yǒu)機(jī)玻璃板。

5.3.3  燒(shāo)球(qiú)裝(zhuāng)置(zhì)：酒(jiǔ)精噴(pēn)燈或帶有吹(chuī)氣裝置的酒精燈(dēng)。

5.3.4  光電熒光光度計：帶(dài)有1～4號標準片(piàn)。

5.4  標準曲(qū)綫的(dí)繪(huì)製

        分別(bié)準確吸(xī)取一(yī)係(xì)列含(hán)有(yǒu)不同鈾含(hán)量的鈾標準溶液(yè)入(rù)瓷(cí)蒸發皿(mǐn)中，在水浴(yù)上蒸(zhēng)幹(gān)。準確加(jiā)入(rù)5mL4%氟(fú)化(huà)鈉溶(róng)液(yè)，在(zài)沙(shā)浴上(shàng)蒸幹(gān)後，在電爐上(shàng)灼燒10min以上，冷卻(què)。

幹(gān)涸(hé)物用瑪瑙(nǎo)棒(bàng)或平頭(tóu)玻(bō)棒磨碎(suì)，混匀。滴加3～4滴無水(shuǐ)乙醇拌成糊(hū)狀，以小匙(chí)刮(guā)

入有機玻璃成型板圓穴中壓成(chéng)氟(fú)化鈉片，再置Š於鉑(bó)絲環上燒球(qiú)。燒球(qiú)條件(jiàn)為：氧

化焰(yàn)溫度(dù)980～1050℃，全熔後(hòu)持(chí)續(xù)20～30s，退火(huǒ)5～10s，冷(lěng)卻(què)15min後(hòu)在(zài)光電熒(yíng)

光光(guāng)度計上測定熒(yíng)光強度(dù)。用熒光(guāng)強(qiáng)度(dù)為縱坐(zuò)標(biāo)，對應鈾含(hán)量(liáng)為橫坐(zuò)標，繪製(zhì)成四(sì)

條不(bù)同量級的(dí)標準曲綫。

        注：標(biāo)準曲(qū)綫應(yīng)定期(qī)校正。分(fēn)析中(zhōng)更(gēng)換(huàn)試劑或光電(diàn)熒(yíng)光(guāng)光度計進行(háng)調(tiáo)整，更(gēng)換(huàn)

零件等，都(dū)必須(xū)重做標(biāo)準(zhǔn)曲綫。

5.5  測定

5.5.1  采(cǎi)樣(yàng)，預(yù)處(chǔ)理按GB 14883.1規(guī)定進(jìn)行。

5.5.2  稱取(qǔ)0.1～0.5g（精(jīng)確(què)至(zhì)0.001g)灰(huī)樣於(yú)50mL燒杯，加(jiā)15mL硝(xiāo)酸(suān)，蓋(gài)上(shàng)表麵皿(mǐn)，

在沙浴(yù)上加熱(rè)蒸(zhēng)發至近(jìn)幹(gān)，再加入2～5mL過(guò)氧化(huà)氫，加熱蒸發至(zhì)仍保(bǎo)持濕(shī)潤狀(zhuàng)和

近幹。

5.5.3  向(xiàng)燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)加入10mL硝酸鋁溶液，水浴上微(wēi)熱溶解殘渣。溶(róng)液(yè)全(quán)部(bù)倒入分(fēn)液(yè)漏

鬥(dǒu)，加入10mL乙(yǐ)酸乙(yǐ)酯於分液漏(lòu)鬥(dǒu)中。萃(cuì)取(qǔ)2min，分層(céng)清(qīng)晰(xī)後(hòu)棄(qì)去(qù)水相。用(yòng)10mL

硝酸鋁溶液(yè)洗滌(dí)有(yǒu)機(jī)相一次，棄去水相。

5.5.4  用移(yí)液管(guǎn)吸取5mL有機(jī)相(xiāng)（注意移液管(guǎn)不觸(chù)及分(fēn)液(yè)漏鬥(dǒu)壁，以(yǐ)免引入(rù)鋁鹽，影

響(xiǎng)熒光(guāng)測定(dìng)）入用(yòng)水(shuǐ)潤濕的(dí)瓷(cí)蒸發皿(mǐn)，水(shuǐ)浴上蒸幹(gān)。準確加(jiā)入5.00mL4%氟(fú)化(huà)鈉(nà)溶(róng)

液，沙(shā)浴上蒸(zhēng)幹後在電(diàn)爐上灼燒(shāo)10min，冷(lěng)卻。幹涸物用瑪瑙棒或玻璃磨碎混(hùn)匀(yún)。

滴加3～4滴(dī)無(wú)水乙醇，拌成糊(hū)狀，以(yǐ)小(xiǎo)匙收集Š，放入(rù)有機(jī)玻璃(lí)成(chéng)型板(bǎn)的孔穴中(zhōng)壓

成氟化鈉(nà)片，然(rán)後放到鉑(bó)絲環上，在(zài)與標準曲綫相(xiāng)同的(dí)燒球條(tiáo)件(jiàn)下燒球，冷卻(què)

15min後在(zài)光電(diàn)熒光光度計上讀數(shù)。從標準曲綫上查得(dé)每(měi)個珠球的鈾含量。

5.5.5  不(bù)加食品灰(huī)，按(àn)以(yǐ)上測定(dìng)程(chéng)序測定(dìng)試劑(jì)空白(bái)值，在結果計(jì)算(suàn)中(zhōng)應予(yú)校正(zhèng)。

5.5.6  在樣品(pǐn)測定等量樣(yàng)品灰(huī)中加入(rù)與(yǔ)灰樣本(běn)身(shēn)含(hán)鈾數量級相同的(dí)鈾標準(zhǔn)溶液(yè)，按

測定程序操作，測得鈾含(hán)量，計(jì)算化(huà)學(xué)回收率(shuài)。